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你知道毛細(xì)管柱的選擇方法么
點(diǎn)擊次數(shù):2734 更新時(shí)間:2019-12-23
   毛細(xì)管柱技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。

  毛細(xì)管柱的特點(diǎn)

  色譜柱溫度極限:一根色譜柱通常有兩個(gè)溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn),得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會(huì)受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或者高于下限溫度時(shí),得到的色譜峰會(huì)有明顯的好轉(zhuǎn)。

  色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對(duì)一種溶質(zhì)可容納的大量值,一旦超過此數(shù)值,該溶質(zhì)的色譜峰就會(huì)發(fā)生畸變,也就是說該溶質(zhì)超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為"鯊鰭"峰。

  下面讓我們一起來看看毛細(xì)管柱的選擇方法吧

  一、固定相

  1.根據(jù)相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物;

  2.如果化合物可以用不同極性的固定相分析,小極性的固定相;

  3.通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB;

  4.對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相;

  5.輕烴或氣體,選用PLOT柱;

  6.盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對(duì)于NPD,含氟固定相對(duì)于ECD;

  7應(yīng)用范圍廣的五種固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能滿足90%以上的分析應(yīng)用。

  二、內(nèi)徑

  1. 0.15mm:適用GC/MS以及需要非常高柱效的場合;

  2. 0.25mm:分流/不分流進(jìn)樣應(yīng)用;標(biāo)準(zhǔn)GC/MS應(yīng)用;較高柱效;

  3. 0.32mm:不分流進(jìn)樣應(yīng)用;柱上進(jìn)樣;能承受較大體積進(jìn)樣;

  4. 0.53mm:替代填充柱;適用標(biāo)準(zhǔn)的TCD檢測器;痕量分析。

  三、膜厚

  1.根據(jù)不同內(nèi)徑的標(biāo)準(zhǔn)膜厚選擇:

  0.18—0.32mm I.D.:0.18—0.25um

  0.45—0.53mm I.D.:0.8—1.5um;

  2.標(biāo)準(zhǔn)膜厚能獲得廣泛的應(yīng)用;

  3.薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物:石化、甘油三酯、甾體等;

  4.厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體、低沸點(diǎn)溶劑等。

  四、長度

  1. 25/30m:標(biāo)準(zhǔn)柱長,滿足絕大多數(shù)應(yīng)用;

  2. 10/15m:通常10個(gè)組分以下簡單樣品的快速分析;

  3. 50m以上:復(fù)雜化合物分析。

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